一、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器、設(shè)備和應(yīng)用范圍
現(xiàn)將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃儀器、金屬用具、電學(xué)儀器及一些其它設(shè)備分別介紹如下:
1、玻璃儀器
有機(jī)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器(見圖2.1、圖2.2),按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口,而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接,使用是既省時方便又嚴(yán)密安全,它將逐漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動的儀器(如圓底燒瓶),不要重疊放置,以免打破。
除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外,一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓,不能作減壓用。厚壁玻璃器皿(如抽濾瓶)不耐熱,故不能加熱。廣口容器(如燒杯)不能貯放易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后,在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng),或用水煮后再用木塊輕敲塞子,使之松開。
此外,不能用溫度計(jì)作攪拌棒用,也不能用來測量超過刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂。
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號的磨口相互連接,即可免去配塞子及鉆孔等手續(xù),也能免去反應(yīng)物或產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小,通常用數(shù)字編號來表示,該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小,通常用數(shù)字編號來表示,該數(shù)字是指磨口zui大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有時也用兩組數(shù)字來表示,另一組數(shù)字表示磨口的長度。例如14/30,表示此磨口直徑zui大處為14mm,磨口長度為30mm。相同編號的磨口、磨塞可以緊密連接。有時兩個玻璃儀器,因磨口編號不同無法直接連接時,則可借助不同編號的磨口接頭(或稱大小頭)[見圖2.2(9)]使之連接。
使用標(biāo)口玻璃儀器時注意:
(1)磨口處必須潔凈,若粘有固體雜物,會使磨口對接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物,更會損壞磨口。
(2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長期放置,磨口的連接處常會粘牢,難以拆開。
(3)一般用途的磨口無需涂潤滑劑,以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿,則應(yīng)涂潤滑劑,以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。減壓蒸餾時,磨口應(yīng)涂真空脂,以免漏氣。
(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時,應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥,使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力,否則易將儀器折斷,特別在加熱時,儀器受熱,應(yīng)力更大。
2、金屬用具
有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的金屬用具有:鐵架,鐵夾,鐵圈,三腳架,水浴鍋,鑷子,剪刀,三角銼刀,圓銼刀,壓塞機(jī),打孔器,水蒸氣發(fā)生器,煤氣燈,不銹鋼刮刀,升降臺等。
3、電學(xué)儀器及小型機(jī)電設(shè)備
(1)電吹風(fēng)
實(shí)驗(yàn)室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng),供干燥玻璃儀器之用。宜放干燥處,防潮、防腐蝕。定期加潤滑油
(2)電加熱套(或叫電熱帽)
它是玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器(見圖2.3),加熱和蒸餾易染有機(jī)物時,由于它不是明火,因此具有不易引起著火的優(yōu)點(diǎn),熱效率也高。加熱溫度用調(diào)壓變壓器控制,zui高溫度可達(dá)400℃左右,是有機(jī)試驗(yàn)中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配,從50mL起,各種規(guī)格均有。電熱套主要用做回流加熱的熱源。用它進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾時,隨著蒸餾的進(jìn)行,瓶內(nèi)物質(zhì)逐漸減少,這時使用電熱套加熱,就會使瓶壁過熱,造成蒸餾物被烤焦的現(xiàn)象。若選用大一號的電熱套,在蒸餾過程中,不斷降低墊電熱套的升降臺的高度,就會減少烤焦現(xiàn)象。
(3) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是與馬達(dá)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)冷凝器和接受器組成(見圖2.4),可在常壓或減壓下操作,可一次進(jìn)料,也可分批吸人蒸發(fā)料液。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn),可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時,會使料液的蒸發(fā)面大大增加,加快了蒸發(fā)速度。因此,它是濃縮溶液、回收溶劑的理想裝置。
(4)調(diào)壓變壓器
調(diào)壓變壓器是調(diào)節(jié)電源電壓的一種裝置,常用來調(diào)節(jié)加熱電爐的溫度,
(5)電動攪拌器
電動攪拌器(或小馬達(dá)連調(diào)壓變壓器)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中作攪拌用。一般適用于油水等溶液或固—液反應(yīng)中。不適用于過粘的膠狀溶液。若超負(fù)荷使用,很易發(fā)熱而燒毀。使用時必須接上地線.平時應(yīng)注意經(jīng)常保持清潔干燥,防潮防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。
(6)磁力攪拌器
由一根以玻璃或塑料密封的軟鐵(叫磁棒)和一個可旋轉(zhuǎn)的磁鐵組成。將磁棒投入盛有欲攪拌的反應(yīng)物容器中,將容器置于內(nèi)有旋轉(zhuǎn)磁場的攪拌器托盤上,接通電源,由于內(nèi)部磁鐵旋轉(zhuǎn),使磁場發(fā)生變化,容器內(nèi)磁棒亦隨之旋轉(zhuǎn),達(dá)到攪拌的目的。一般的磁力攪拌器(如79—1型磁力攪拌器)都有控制磁鐵轉(zhuǎn)速的旋鈕及可控制溫度的加熱裝置。
(7)烘箱
烘箱用以干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、加熱時不分解的物品。揮發(fā)性易燃物或剛用酒精、丙酮淋洗過的玻璃儀器切勿放人烘箱內(nèi),以免發(fā)生爆炸。
烘箱使用說明:接上電源后,即可開啟加熱開關(guān),再將控溫旋鈕由“0"位順時針旋
至一定程度(視烘箱型號而定),此時烘箱內(nèi)即開始升溫,紅色指示燈發(fā)亮。若有鼓風(fēng)機(jī),可開啟鼓風(fēng)機(jī)開關(guān),使鼓風(fēng)機(jī)工作。當(dāng)溫度計(jì)升至工作溫度時(由烘箱頂上溫度計(jì)讀數(shù)觀察得知)即將控溫器旋鈕按逆時針方向緩慢旋回,旋至指示燈剛熄滅。在指示燈明滅交替處即為恒溫定點(diǎn)。一般干燥玻璃儀器時應(yīng)先瀝干,無水滴下時才放人烘箱,升溫加熱,將溫度控制在100-120℃左右。實(shí)驗(yàn)室中的烘箱是公用儀器,往烘箱里放玻璃儀器時應(yīng)自上而下依次放入,以免殘留的水滴流下使下層已烘熱的玻璃儀器炸裂。取出烘干后的儀器時,應(yīng)用干布襯手,防止?fàn)C傷。取出后不能碰水,以防炸裂。取出后的熱玻璃器皿,若任其自行冷卻,則器壁常會凝上水氣??捎秒姶碉L(fēng)吹入冷風(fēng)助其冷卻,以減少壁上凝聚的水氣。
4、其它儀器設(shè)備
(1)臺秤
在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)室中,常用于稱量物體質(zhì)量的儀器是臺秤。臺秤的zui大稱量為1000g,或500g,能稱準(zhǔn)到1g。若用藥物臺秤(又稱小臺秤),zui大稱量為l00g,能稱準(zhǔn)到0.1g。
(2)扭力天平
在進(jìn)行半微量制備時,因普通臺秤的靈敏度不夠,可使用扭力天平。扭力天平可準(zhǔn)確到0.0lg。使用前先調(diào)節(jié)底腳螺絲使左右平衡。在稱量lg以下物料時,可通過旋轉(zhuǎn)加質(zhì)量的旋鈕來調(diào)節(jié)。
(3)鋼瓶
使用鋼瓶時應(yīng)注意:
①鋼瓶應(yīng)放置在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方,避免日光直曬。氫氣鋼瓶應(yīng)放在與實(shí)驗(yàn)室隔開的氣瓶房內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)盡量少放鋼瓶。
②搬運(yùn)鋼瓶時要旋上瓶帽,套上橡皮圈,輕拿輕放,防止摔碰或劇烈振動。
③使用鋼瓶時,如直立放置應(yīng)有支架或用鐵絲綁住,以免摔倒;如水平放置應(yīng)墊穩(wěn),防止?jié)L動,還應(yīng)防止油和其它有機(jī)物玷污鋼瓶。
④鋼瓶使用時要用減壓表,一般可燃性氣體(氫、乙炔等)鋼瓶氣門螺紋是反向的,不燃或助燃性氣體(氮、氧等)鋼瓶氣門螺紋是正向的。各種減壓表不得混用。開啟氣門
時應(yīng)站在減壓表的另一側(cè),以防減壓表脫出而被擊傷。
⑤鋼瓶中的氣體不可用完,應(yīng)留有0.5%表壓以上的氣體,以防止重新灌氣時發(fā)生危險。
⑥用可燃性氣體時一定要有防止回火的裝置(有的減壓表帶有此種裝置)。在導(dǎo)管中塞細(xì)銅絲網(wǎng),管路中加液封可以起保護(hù)作用。
⑦鋼瓶應(yīng)定期試壓檢驗(yàn)(一般鋼瓶三年檢驗(yàn)一次)。逾期未經(jīng)檢驗(yàn)或銹蝕嚴(yán)重時,不得使用,漏氣的鋼瓶不得使用。
(4)減壓表
減壓表由指示鋼瓶壓力的總壓力表、控制壓力的減壓閥和減壓后的分壓力表三部分組成。使用時應(yīng)注意,把減壓表與鋼瓶連接好(勿猛擰!)后,將減壓表的調(diào)壓閥旋到zui松位置(即關(guān)閉狀態(tài))。然后打開鋼瓶總氣閥門,總壓力表即顯示瓶內(nèi)氣體總壓。檢查各接頭(用肥皂水)不漏氣后,方可緩慢旋緊調(diào)壓閥門,使氣體緩緩送人系統(tǒng)。使用完畢時,應(yīng)首先關(guān)緊鋼瓶總閥門,排空系統(tǒng)的氣體,待總壓力表與分壓力表均指到0時,再旋松調(diào)壓閥門。如鋼瓶與減壓表連接部分漏氣,應(yīng)加墊圈使之密封,切不能用麻絲等物堵漏,特別是氧氣鋼瓶及減壓表不能涂油,這更應(yīng)特別注意。
二、有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置
為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的基本操作,在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。
1、回流裝置
很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行,這時就要用回流裝置(見圖2.6)。圖2.6(1)是普通加熱回流裝置;圖2.6(2)是防潮加熱回流裝置;圖2.6(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置,適用于回流時有水溶性氣體(如:HCl、HBr、SO2等)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn);圖2.6(4)為回流時可以同時滴加液體的裝置?;亓骷訜崆皯?yīng)先放人沸石,根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在條件允許下,一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式?;亓鞯乃俾蕬?yīng)控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球?yàn)橐恕?/p>
2、蒸餾裝置
蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。幾種常用的蒸餾裝置(見圖2.7),可用于不同要求的場合。圖2.7(1)是zui常用的蒸餾裝置,由于這種裝置出口處與大氣相通,可能逸出餾液蒸氣,若蒸餾易揮發(fā)的低沸點(diǎn)液體時,需將接液管的支管連上橡皮管,通向水槽或室外。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸餾。
5、儀器裝置方法
有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器裝置,一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì),或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀器,則容易將儀器夾壞。
用鐵夾夾玻璃器皿時,先用左手手指將雙鉗夾緊,再擰緊鐵夾螺絲,待夾鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時,即可停止旋動,做到夾物不松不緊。
以回流裝置[圖1.6(2)]為例,裝置儀器時先根據(jù)熱源高低(一般以三腳架高低為準(zhǔn))用鐵夾夾住圓底燒瓶瓶頸,垂直固定于鐵架上。鐵架應(yīng)正對實(shí)驗(yàn)臺外面,不要歪斜。若鐵架歪斜,重心不一致,裝置不穩(wěn)。然后將球形冷凝管下端正對燒瓶口用鐵夾垂直固定于燒瓶上方,再放松鐵夾,將冷凝管放下,使磨口磨塞塞緊后,再將鐵夾稍旋緊,固定好冷凝管,使鐵夾位于冷凝管中部偏上一些。用合適的橡皮管連接冷凝水,進(jìn)水口在下方,出水口在上方。zui后按1.6(2)在冷凝管頂端裝置干燥管。
安裝儀器遵循的總則:
(1)先下后上,從左到右;
(2)正確、整齊、穩(wěn)妥、端正;其軸線應(yīng)與實(shí)驗(yàn)臺邊沿平行。
(文章來源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng))